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Direkte Laserinterferenz (DLIP) kombiniert mit laserinduzierter periodischer Oberflächenstruktur (LIPSS) ermöglicht die Erzeugung funktionaler Oberflächen für verschiedene Materialien.Der Durchsatz des Prozesses wird üblicherweise durch den Einsatz einer höheren durchschnittlichen Laserleistung erhöht.Dies führt jedoch zu einem Wärmestau, der sich auf die Rauheit und Form des resultierenden Oberflächenmusters auswirkt.Daher ist es notwendig, den Einfluss der Substrattemperatur auf die Morphologie der hergestellten Elemente im Detail zu untersuchen.In dieser Studie wurde die Stahloberfläche mit ps-DLIP bei 532 nm linienförmig strukturiert.Um den Einfluss der Substrattemperatur auf die resultierende Topographie zu untersuchen, wurde eine Heizplatte zur Temperaturregelung verwendet.Das Erhitzen auf 250 \(^{\circ }\)С führte zu einer deutlichen Verringerung der Tiefe der gebildeten Strukturen von 2,33 auf 1,06 µm.Der Rückgang war mit dem Auftreten verschiedener Arten von LIPSS abhängig von der Ausrichtung der Substratkörner und der laserinduzierten Oberflächenoxidation verbunden.Diese Studie zeigt den starken Einfluss der Substrattemperatur, der auch dann zu erwarten ist, wenn die Oberflächenbehandlung mit einer hohen durchschnittlichen Laserleistung durchgeführt wird, um Wärmestaueffekte zu erzeugen.
Oberflächenbehandlungsmethoden auf Basis der Ultrakurzpulslaserbestrahlung stehen aufgrund ihrer Fähigkeit, die Oberflächeneigenschaften der wichtigsten relevanten Materialien zu verbessern, an der Spitze von Wissenschaft und Industrie1.Insbesondere die laserinduzierte kundenspezifische Oberflächenfunktionalität ist in einer Vielzahl von Industriezweigen und Anwendungsszenarien Stand der Technik1,2,3.Beispielsweise haben Vercillo et al.An Titanlegierungen für Luft- und Raumfahrtanwendungen wurden Vereisungsschutzeigenschaften nachgewiesen, die auf laserinduzierter Superhydrophobie basieren.Epperlein et al. berichteten, dass durch Laseroberflächenstrukturierung erzeugte Nanostrukturen das Wachstum oder die Hemmung von Biofilmen auf Stahlproben beeinflussen können5.Darüber hinaus haben Guai et al.verbesserte auch die optischen Eigenschaften organischer Solarzellen.6 Somit ermöglicht die Laserstrukturierung die Herstellung hochauflösender Strukturelemente durch kontrollierten Abtrag des Oberflächenmaterials1.
Eine geeignete Laserstrukturierungstechnik zur Herstellung solcher periodischer Oberflächenstrukturen ist das Direct Laser Interference Shaping (DLIP).DLIP basiert auf der oberflächennahen Interferenz zweier oder mehrerer Laserstrahlen, um strukturierte Oberflächen mit Eigenschaften im Mikrometer- und Nanometerbereich zu erzeugen.Abhängig von der Anzahl und Polarisation der Laserstrahlen kann DLIP unterschiedlichste topografische Oberflächenstrukturen entwerfen und erzeugen.Ein vielversprechender Ansatz besteht darin, DLIP-Strukturen mit laserinduzierten periodischen Oberflächenstrukturen (LIPSS) zu kombinieren, um eine Oberflächentopographie mit einer komplexen Strukturhierarchie zu erzeugen8,9,10,11,12.In der Natur haben diese Hierarchien nachweislich eine noch bessere Leistung als einskalige Modelle13.
Die LIPSS-Funktion unterliegt einem selbstverstärkenden Prozess (positive Rückkopplung), der auf einer zunehmenden oberflächennahen Modulation der Strahlungsintensitätsverteilung beruht.Dies ist auf eine Zunahme der Nanorauheit mit zunehmender Anzahl angelegter Laserimpulse zurückzuführen 14, 15, 16. Die Modulation erfolgt hauptsächlich aufgrund der Interferenz der emittierten Welle mit dem elektromagnetischen Feld15,17,18,19,20,21 der gebrochenen und gestreute Wellenkomponenten oder Oberflächenplasmonen.Die Bildung von LIPSS wird auch durch den Zeitpunkt der Impulse beeinflusst22,23.Insbesondere für hochproduktive Oberflächenbehandlungen sind höhere mittlere Laserleistungen unabdingbar.Dies erfordert in der Regel den Einsatz hoher Wiederholraten, also im MHz-Bereich.Folglich ist der zeitliche Abstand zwischen den Laserpulsen kürzer, was zu Wärmestaueffekten 23, 24, 25, 26 führt. Dieser Effekt führt insgesamt zu einem Anstieg der Oberflächentemperatur, was den Strukturierungsmechanismus während der Laserablation erheblich beeinflussen kann.
In einer früheren Arbeit haben Rudenko et al.und Tzibidis et al.Es wird ein Mechanismus zur Bildung konvektiver Strukturen diskutiert, der mit zunehmender Wärmeakkumulation zunehmend an Bedeutung gewinnen dürfte19,27.Darüber hinaus haben Bauer et al.Korrelieren Sie die kritische Menge an Wärmeansammlung mit Oberflächenstrukturen im Mikrometerbereich.Trotz dieses thermisch induzierten Strukturbildungsprozesses wird allgemein angenommen, dass die Produktivität des Prozesses einfach durch eine Erhöhung der Wiederholungsrate verbessert werden kann28.Allerdings ist dies wiederum ohne eine deutliche Steigerung der Wärmespeicherung nicht zu erreichen.Daher sind Prozessstrategien, die eine mehrstufige Topologie bereitstellen, möglicherweise nicht auf höhere Wiederholungsraten übertragbar, ohne die Prozesskinetik und Strukturbildung zu verändern9,12.In diesem Zusammenhang ist es sehr wichtig zu untersuchen, wie sich die Substrattemperatur auf den DLIP-Bildungsprozess auswirkt, insbesondere bei der Herstellung geschichteter Oberflächenmuster aufgrund der gleichzeitigen Bildung von LIPSS.
Ziel dieser Studie war es, den Einfluss der Substrattemperatur auf die resultierende Oberflächentopographie während der DLIP-Bearbeitung von Edelstahl mit ps-Impulsen zu bewerten.Während der Laserbearbeitung wurde die Temperatur des Probensubstrats mithilfe einer Heizplatte auf 250 \(^\circ\)C gebracht.Die resultierenden Oberflächenstrukturen wurden mittels konfokaler Mikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie und energiedispersiver Röntgenspektroskopie charakterisiert.
In der ersten Versuchsreihe wurde das Stahlsubstrat mit einer Zweistrahl-DLIP-Konfiguration mit einer räumlichen Periode von 4,5 µm und einer Substrattemperatur von \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, im Folgenden „unbeheizte“ Oberfläche genannt.In diesem Fall ist die Pulsüberlappung \(o_{\mathrm {p}}\) der Abstand zwischen zwei Pulsen als Funktion der Spotgröße.Sie variiert zwischen 99,0 % (100 Impulse pro Position) und 99,67 % (300 Impulse pro Position).In allen Fällen wurden eine Spitzenenergiedichte \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (für ein Gaußsches Äquivalent ohne Interferenz) und eine Wiederholfrequenz f = 200 kHz verwendet.Die Polarisationsrichtung des Laserstrahls verläuft parallel zur Bewegung des Positioniertisches (Abb. 1a)), die parallel zur Richtung der durch das Zweistrahl-Interferenzmuster erzeugten linearen Geometrie verläuft.Repräsentative Bilder der erhaltenen Strukturen mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) sind in den Abbildungen dargestellt.1a–c.Um die Analyse von SEM-Bildern hinsichtlich der Topographie zu unterstützen, wurden Fourier-Transformationen (FFTs, in dunklen Einschüben dargestellt) an den zu bewertenden Strukturen durchgeführt.In allen Fällen war die resultierende DLIP-Geometrie mit einer räumlichen Periode von 4,5 µm sichtbar.
Für den Fall \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % im dunkleren Bereich von Abb.In 1a erkennt man entsprechend der Lage des Interferenzmaximums Furchen mit kleineren parallelen Strukturen.Sie wechseln sich mit helleren Bändern ab, die von einer nanopartikelähnlichen Topographie bedeckt sind.Denn die parallele Struktur zwischen den Rillen scheint senkrecht zur Polarisation des Laserstrahls zu sein und hat eine Periode von \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, also geringfügig kleiner als die Wellenlänge des Lasers \(\lambda\) (532 nm) kann als LIPSS mit niedriger Ortsfrequenz (LSFL-I)15,18 bezeichnet werden.LSFL-I erzeugt in der FFT ein sogenanntes S-Typ-Signal, „s“-Streuung15,20.Daher steht das Signal senkrecht zum starken zentralen vertikalen Element, das wiederum durch die DLIP-Struktur (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\ approx\) 4,5 µm) erzeugt wird.Das durch die lineare Struktur des DLIP-Musters im FFT-Bild erzeugte Signal wird als „DLIP-Typ“ bezeichnet.
REM-Bilder von Oberflächenstrukturen, die mit DLIP erstellt wurden.Die Spitzenenergiedichte beträgt \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (für ein rauschfreies Gaußsches Äquivalent) und eine Wiederholungsrate f = 200 kHz.Die Bilder zeigen Probentemperatur, Polarisation und Überlagerung.Die Bewegung der Lokalisierungsphase ist in (a) mit einem schwarzen Pfeil markiert.Der schwarze Einschub zeigt die entsprechende FFT, die aus dem 37,25\(\times\)37,25 µm SEM-Bild erhalten wurde (gezeigt, bis der Wellenvektor \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 wird nm).Die Prozessparameter sind in jeder Abbildung angegeben.
Wenn Sie sich Abbildung 1 genauer ansehen, können Sie sehen, dass das Sigmoidsignal mit zunehmender \(o_{\mathrm {p}}\)-Überlappung stärker auf die x-Achse der FFT konzentriert ist.Der Rest von LSFL-I ist tendenziell paralleler.Darüber hinaus nahm die relative Intensität des S-Typ-Signals ab und die Intensität des DLIP-Typ-Signals zu.Dies ist auf immer ausgeprägtere Gräben mit mehr Überlappung zurückzuführen.Außerdem muss das x-Achsensignal zwischen Typ s und dem Zentrum von einer Struktur mit derselben Ausrichtung wie LSFL-I, aber mit einer längeren Periode (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\ approx \ ) stammen. 1,4 ± 0,2 µm), wie in Abbildung 1c dargestellt.Daher wird angenommen, dass es sich bei ihrer Bildung um ein Muster aus Vertiefungen in der Mitte des Grabens handelt.Das neue Merkmal erscheint auch im Hochfrequenzbereich (große Wellenzahl) der Ordinate.Das Signal stammt von parallelen Wellen an den Hängen des Grabens, höchstwahrscheinlich aufgrund der Interferenz von einfallendem und vorwärtsreflektiertem Licht an den Hängen9,14.Im Folgenden werden diese Wellen mit LSFL \ (_ \ mathrm {Kante} \) und ihre Signale mit dem Typ -s \ (_ {\mathrm {p)) \) bezeichnet.
Im nächsten Experiment wurde die Temperatur der Probe unter der sogenannten „beheizten“ Oberfläche auf 250 °C gebracht.Die Strukturierung erfolgte nach der gleichen Verarbeitungsstrategie wie die im vorherigen Abschnitt erwähnten Experimente (Abb. 1a–1c).Die REM-Bilder zeigen die resultierende Topographie wie in Abb. 1d–f dargestellt.Das Erhitzen der Probe auf 250 °C führt zu einem verstärkten Auftreten von LSFL, dessen Richtung parallel zur Laserpolarisation verläuft.Diese Strukturen können als LSFL-II charakterisiert werden und haben eine räumliche Periode \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) von 247 ± 35 nm.Das LSFL-II-Signal wird aufgrund der hohen Modusfrequenz nicht in der FFT angezeigt.Als \(o_{\mathrm {p}}\) von 99,0 auf 99,67\(\%\) anstieg (Abb. 1d–e), nahm die Breite des hellen Bandbereichs zu, was zum Auftreten eines DLIP-Signals führte für mehr als hohe Frequenzen.Wellenzahlen (niedrigere Frequenzen) und verschieben sich somit in Richtung der Mitte der FFT.Die Lochreihen in Abb. 1d könnten die Vorläufer der sogenannten Rillen sein, die senkrecht zu LSFL-I22,27 gebildet werden.Darüber hinaus scheint LSFL-II kürzer und unregelmäßig geformt zu sein.Beachten Sie auch, dass die durchschnittliche Größe heller Bänder mit Nanokornmorphologie in diesem Fall kleiner ist.Darüber hinaus stellte sich heraus, dass die Größenverteilung dieser Nanopartikel weniger dispergiert war (oder zu einer geringeren Partikelagglomeration führte) als ohne Erhitzen.Qualitativ kann dies durch den Vergleich der Abbildungen 1a, d bzw. b, e beurteilt werden.
Als die Überlappung \(o_{\mathrm {p}}\) weiter auf 99,67 % zunahm (Abb. 1f), entstand nach und nach eine ausgeprägte Topographie aufgrund immer deutlicher werdender Furchen.Allerdings erscheinen diese Rillen weniger geordnet und weniger tief als in Abb. 1c.Ein geringer Kontrast zwischen hellen und dunklen Bildbereichen macht sich in der Qualität bemerkbar.Diese Ergebnisse werden durch das schwächere und stärker gestreute Signal der FFT-Ordinate in Abb. 1f im Vergleich zur FFT auf c weiter gestützt.Beim Vergleich der Abbildungen 1b und e waren beim Erhitzen auch kleinere Streifen erkennbar, was später durch konfokale Mikroskopie bestätigt wurde.
Zusätzlich zum vorherigen Experiment wurde die Polarisation des Laserstrahls um 90 \(^{\circ}\) gedreht, was dazu führte, dass sich die Polarisationsrichtung senkrecht zur Positionierungsplattform bewegte.Auf Abb.2a-c zeigt die frühen Stadien der Strukturbildung, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % im unbeheizten (a), beheizten (b) und beheizten 90\(^{\ circ }\ ) – Fall mit rotierender Polarisation (c).Um die Nanotopographie der Strukturen zu visualisieren, sind in den Abbildungen die mit farbigen Quadraten markierten Bereiche dargestellt.2d, im vergrößerten Maßstab.
REM-Bilder von Oberflächenstrukturen, die mit DLIP erstellt wurden.Die Prozessparameter sind die gleichen wie in Abb.1.Das Bild zeigt die Probentemperatur \(T_s\), die Polarisation und die Pulsüberlappung \(o_\mathrm {p}\).Der schwarze Einschub zeigt wiederum die entsprechende Fourier-Transformation.Die Bilder in (d)-(i) sind Vergrößerungen der markierten Bereiche in (a)-(c).
In diesem Fall ist ersichtlich, dass die Strukturen in den dunkleren Bereichen von Abb. 2b, c polarisationsempfindlich sind und daher mit LSFL-II14, 20, 29, 30 gekennzeichnet sind. Bemerkenswerterweise ist auch die Ausrichtung von LSFL-I gedreht ( Abb. 2g, i), was aus der Ausrichtung des S-Typ-Signals in der entsprechenden FFT ersichtlich ist.Die Bandbreite der LSFL-I-Periode scheint im Vergleich zur Periode b größer zu sein, und ihr Bereich ist in Abb. 2c in Richtung kleinerer Perioden verschoben, wie durch das weiter verbreitete S-Typ-Signal angezeigt.Somit kann an der Probe bei verschiedenen Heiztemperaturen die folgende räumliche LSFL-Periode beobachtet werden: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm bei 21 ^{ \circ }\ )C (Abb. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm und \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm bei 250 °C (Abb. 2b) für s-Polarisation.Im Gegenteil, die räumliche Periode der p-Polarisation und 250 \(^{\circ }\)C ist gleich \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm und \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (Abb. 2c).
Die Ergebnisse zeigen insbesondere, dass die Oberflächenmorphologie allein durch eine Erhöhung der Probentemperatur zwischen zwei Extremen wechseln kann, darunter (i) eine Oberfläche, die nur LSFL-I-Elemente enthält, und (ii) eine Fläche, die mit LSFL-II bedeckt ist.Da die Bildung dieser speziellen Art von LIPSS auf Metalloberflächen mit Oberflächenoxidschichten verbunden ist, wurde eine energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) durchgeführt.Tabelle 1 fasst die erhaltenen Ergebnisse zusammen.Jede Bestimmung erfolgt durch Mittelung von mindestens vier Spektren an verschiedenen Stellen der Oberfläche der bearbeiteten Probe.Die Messungen werden bei unterschiedlichen Probentemperaturen \(T_\mathrm{s}\) und unterschiedlichen Positionen der Probenoberfläche mit unstrukturierten oder strukturierten Bereichen durchgeführt.Die Messungen enthalten auch Informationen über die tieferen nichtoxidierten Schichten, die direkt unter dem behandelten geschmolzenen Bereich liegen, jedoch innerhalb der Elektroneneindringtiefe der EDX-Analyse.Allerdings ist zu beachten, dass der EDX nur begrenzt in der Lage ist, den Sauerstoffgehalt zu quantifizieren, so dass diese Werte hier nur eine qualitative Einschätzung geben können.
Die unbehandelten Teile der Proben wiesen bei allen Betriebstemperaturen keine signifikanten Mengen an Sauerstoff auf.Nach der Laserbehandlung stieg der Sauerstoffgehalt in allen Fällen an31.Der Unterschied in der Elementzusammensetzung zwischen den beiden unbehandelten Proben war wie bei den kommerziellen Stahlproben zu erwarten, und aufgrund der Kohlenwasserstoffverunreinigung wurden im Vergleich zum Datenblatt des Herstellers für AISI 304-Stahl deutlich höhere Kohlenstoffwerte gefunden32.
Bevor mögliche Gründe für die Abnahme der Rillenablationstiefe und den Übergang von LSFL-I zu LSFL-II erörtert werden, werden Leistungsspektraldichte (PSD) und Höhenprofile verwendet.
(i) Die quasi-zweidimensionale normalisierte spektrale Leistungsdichte (Q2D-PSD) der Oberfläche ist als REM-Bilder in den Abbildungen 1 und 2 dargestellt. 1 und 2. Da die PSD normalisiert ist, sollte es zu einer Abnahme des Summensignals kommen verstanden als Zunahme des konstanten Anteils (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), nicht dargestellt), also Glätte.(ii) Entsprechendes mittleres Oberflächenhöhenprofil.Probentemperatur \(T_s\), Überlappung \(o_{\mathrm {p}}\) und Laserpolarisation E relativ zur Ausrichtung \(\vec {v}\) der Positionierungsplattformbewegung werden in allen Diagrammen angezeigt.
Um den Eindruck von SEM-Bildern zu quantifizieren, wurde aus mindestens drei SEM-Bildern für jeden Parametersatz ein durchschnittliches normalisiertes Leistungsspektrum generiert, indem alle eindimensionalen (1D) Leistungsspektraldichten (PSDs) in x- oder y-Richtung gemittelt wurden.Das entsprechende Diagramm ist in Abb. 3i dargestellt und zeigt die Frequenzverschiebung des Signals und seinen relativen Beitrag zum Spektrum.
Auf Abb.3ia, c, e, der DLIP-Peak wächst in der Nähe von \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) oder die entsprechenden höheren Harmonischen mit zunehmender Überlappung \(o_{\mathrm {p))\).Eine Erhöhung der Grundamplitude war mit einer stärkeren Entwicklung der LRIB-Struktur verbunden.Die Amplitude höherer Harmonischer nimmt mit der Steilheit der Flanke zu.Für Rechteckfunktionen als Grenzfälle erfordert die Näherung die größte Anzahl von Frequenzen.Daher können der Peak um 1,4 µm\(^{-1}\) im PSD und die entsprechenden Harmonischen als Qualitätsparameter für die Form der Nut verwendet werden.
Im Gegenteil, wie in Abb. 3 (i) b, d, f gezeigt, zeigt die PSD der erhitzten Probe schwächere und breitere Peaks mit weniger Signal in den jeweiligen Harmonischen.Darüber hinaus in Abb.3(i)f zeigt, dass das Signal der zweiten Harmonischen sogar das Grundsignal übertrifft.Dies spiegelt die unregelmäßigere und weniger ausgeprägte DLIP-Struktur der erhitzten Probe wider (im Vergleich zu \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Ein weiteres Merkmal besteht darin, dass sich das resultierende LSFL-I-Signal mit zunehmender Überlappung \(o_{\mathrm {p}}\) in Richtung einer kleineren Wellenzahl (längere Periode) verschiebt.Dies kann durch die erhöhte Steilheit der Kanten des DLIP-Modus und die damit verbundene lokale Vergrößerung des Einfallswinkels erklärt werden14,33.Diesem Trend folgend könnte auch die Verbreiterung des LSFL-I-Signals erklärt werden.Zusätzlich zu den steilen Hängen gibt es auch flache Bereiche am Boden und über den Kämmen der DLIP-Struktur, was ein größeres Spektrum an LSFL-I-Perioden ermöglicht.Für stark absorbierende Materialien wird die LSFL-I-Periode normalerweise wie folgt geschätzt:
Dabei ist \(\theta\) der Einfallswinkel und die Indizes s und p beziehen sich auf unterschiedliche Polarisationen33.
Es ist zu beachten, dass die Einfallsebene für einen DLIP-Aufbau normalerweise senkrecht zur Bewegung der Positionierungsplattform verläuft, wie in Abbildung 4 dargestellt (siehe Abschnitt Materialien und Methoden).Daher verläuft die s-Polarisation in der Regel parallel zur Bewegung des Tisches und die p-Polarisation senkrecht dazu.Laut Gleichung.(1) Für die s-Polarisation wird eine Ausbreitung und Verschiebung des LSFL-I-Signals hin zu kleineren Wellenzahlen erwartet.Dies liegt an der Zunahme von \(\theta\) und dem Winkelbereich \(\theta \pm \delta \theta\) mit zunehmender Grabentiefe.Dies lässt sich anhand eines Vergleichs der LSFL-I-Peaks in Abb. 3ia, c, e erkennen.
Gemäß den in Abb. gezeigten Ergebnissen.1c, LSFL\(_\mathrm {Kante}\) ist auch im entsprechenden PSD in Abb. sichtbar.3ie.Auf Abb.3ig,h zeigt die PSD für p-Polarisation.Der Unterschied in den DLIP-Peaks ist zwischen erhitzten und nicht erhitzten Proben ausgeprägter.In diesem Fall überlappt das Signal von LSFL-I mit den höheren Harmonischen des DLIP-Peaks und verstärkt das Signal in der Nähe der Laserwellenlänge.
Um die Ergebnisse detaillierter zu diskutieren, zeigt Abb. 3ii die Strukturtiefe und Überlappung zwischen Impulsen der linearen DLIP-Höhenverteilung bei verschiedenen Temperaturen.Das vertikale Höhenprofil der Oberfläche wurde durch Mittelung von zehn einzelnen vertikalen Höhenprofilen um die Mitte der DLIP-Struktur ermittelt.Mit jeder angelegten Temperatur nimmt die Tiefe der Struktur mit zunehmender Pulsüberlappung zu.Das Profil der erhitzten Probe zeigt Rillen mit mittleren Peak-to-Peak-Werten (pvp) von 0,87 µm für die s-Polarisation und 1,06 µm für die p-Polarisation.Im Gegensatz dazu zeigen die s-Polarisation und die p-Polarisation der ungeheizten Probe einen pvp von 1,75 µm bzw. 2,33 µm.Der entsprechende PvP ist im Höhenprofil in Abb. dargestellt.3ii.Jeder PvP-Durchschnitt wird durch den Durchschnitt von acht einzelnen PvPs berechnet.
Darüber hinaus in Abb.3iig,h zeigt die p-Polarisationshöhenverteilung senkrecht zum Positionierungssystem und zur Rillenbewegung.Die Richtung der p-Polarisation wirkt sich positiv auf die Tiefe der Furche aus, da sie zu einem etwas höheren pvp bei 2,33 µm führt als die s-Polarisation bei 1,75 µm pvp.Dies wiederum entspricht den Rillen und der Bewegung des Positionierungsplattformsystems.Dieser Effekt kann durch eine kleinere Struktur bei s-Polarisation im Vergleich zu p-Polarisation verursacht werden (siehe Abb. 2f, h), worauf im nächsten Abschnitt näher eingegangen wird.
Der Zweck der Diskussion besteht darin, die Abnahme der Rillentiefe aufgrund der Änderung der Haupt-LIPS-Klasse (LSFL-I zu LSFL-II) bei erhitzten Proben zu erklären.Beantworten Sie daher folgende Fragen:
Um die erste Frage zu beantworten, müssen die Mechanismen betrachtet werden, die für die Verringerung der Ablation verantwortlich sind.Für einen einzelnen Puls bei senkrechtem Einfall kann die Ablationstiefe wie folgt beschrieben werden:
Dabei ist \(\delta _{\mathrm {E}}\) die Eindringtiefe der Energie, \(\Phi\) und \(\Phi _{\mathrm {th}}\) die Absorptionsfluenz und die Ablationsfluenz Schwelle bzw. Schwelle34 .
Mathematisch gesehen hat die Eindringtiefe der Energie einen multiplikativen Effekt auf die Ablationstiefe, während die Energieänderung einen logarithmischen Effekt hat.Fluenzänderungen haben also keinen großen Einfluss auf \(\Delta z\), solange \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Eine starke Oxidation (z. B. durch die Bildung von Chromoxid) führt jedoch zu stärkeren Cr-O35-Bindungen im Vergleich zu Cr-Cr-Bindungen und erhöht dadurch die Ablationsschwelle.Folglich ist \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) nicht mehr erfüllt, was zu einer schnellen Abnahme der Ablationstiefe mit abnehmender Energieflussdichte führt.Darüber hinaus ist ein Zusammenhang zwischen dem Oxidationszustand und der Periode von LSFL-II bekannt, der durch Veränderungen in der Nanostruktur selbst und den optischen Eigenschaften der Oberfläche durch Oberflächenoxidation erklärt werden kann30,35.Daher ist die genaue Oberflächenverteilung der Absorptionsfluenz \(\Phi\) auf die komplexe Dynamik der Wechselwirkung zwischen der Strukturperiode und der Dicke der Oxidschicht zurückzuführen.Abhängig von der Periode beeinflusst die Nanostruktur stark die Verteilung des absorbierten Energieflusses aufgrund eines starken Anstiegs des Feldes, der Anregung von Oberflächenplasmonen, einer außergewöhnlichen Lichtübertragung oder -streuung17,19,20,21.Daher ist \(\Phi\) nahe der Oberfläche stark inhomogen und \(\delta _ {E}\) ist mit einem Absorptionskoeffizienten \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } wahrscheinlich nicht mehr möglich. ^ { -1} \ approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) für das gesamte oberflächennahe Volumen.Da die Dicke des Oxidfilms weitgehend von der Erstarrungszeit abhängt [26], hängt der Nomenklatureffekt von der Probentemperatur ab.Die in Abbildung S1 im Zusatzmaterial gezeigten optischen Mikroaufnahmen zeigen Veränderungen in den optischen Eigenschaften.
Diese Effekte erklären teilweise die geringere Grabentiefe bei kleinen Oberflächenstrukturen in den Abbildungen 1d, e und 2b, c sowie 3(ii)b, d, f.
Es ist bekannt, dass sich LSFL-II auf Halbleitern, Dielektrika und Materialien bildet, die zur Oxidation neigen14,29,30,36,37.Im letzteren Fall ist die Dicke der Oberflächenoxidschicht besonders wichtig30.Die durchgeführte EDX-Analyse ergab die Bildung von Oberflächenoxiden auf der strukturierten Oberfläche.Somit scheint Umgebungssauerstoff bei unbeheizten Proben teilweise zur Bildung gasförmiger Partikel und teilweise zur Bildung von Oberflächenoxiden beizutragen.Beide Phänomene tragen wesentlich zu diesem Prozess bei.Im Gegenteil, für erhitzte Proben werden Metalloxide verschiedener Oxidationsstufen (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO usw.) sind eindeutig 38 dafür.Zusätzlich zur erforderlichen Oxidschicht ist das Vorhandensein einer Subwellenlängenrauheit, hauptsächlich Hochortsfrequenz-LIPSS (HSFL), erforderlich, um die erforderlichen Intensitätsmoden der Subwellenlänge (d-Typ) zu bilden14,30.Der endgültige LSFL-II-Intensitätsmodus ist eine Funktion der HSFL-Amplitude und der Oxiddicke.Der Grund für diesen Modus ist die Fernfeldinterferenz von Licht, das von der HSFL gestreut wird, und Licht, das in das Material gebrochen wird und sich innerhalb des dielektrischen Oberflächenmaterials ausbreitet20,29,30.REM-Bilder des Randes des Oberflächenmusters in Abbildung S2 im Abschnitt „Ergänzende Materialien“ weisen auf bereits vorhandenes HSFL hin.Dieser äußere Bereich wird nur schwach von der Peripherie der Intensitätsverteilung beeinflusst, was die Bildung von HSFL ermöglicht.Aufgrund der Symmetrie der Intensitätsverteilung findet dieser Effekt auch entlang der Scanrichtung statt.
Das Erhitzen der Probe beeinflusst den LSFL-II-Bildungsprozess auf verschiedene Weise.Einerseits hat eine Erhöhung der Probentemperatur \(T_\mathrm{s}\) einen viel größeren Einfluss auf die Erstarrungs- und Abkühlungsgeschwindigkeit als die Dicke der geschmolzenen Schicht26.Somit ist die Flüssigkeitsgrenzfläche einer erhitzten Probe über einen längeren Zeitraum dem Umgebungssauerstoff ausgesetzt.Darüber hinaus ermöglicht die verzögerte Erstarrung die Entwicklung komplexer konvektiver Prozesse, die die Vermischung von Sauerstoff und Oxiden mit flüssigem Stahl verstärken26.Dies kann durch Vergleich der Dicke der nur durch Diffusion gebildeten Oxidschicht nachgewiesen werden (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Die entsprechende Koagulationszeit beträgt \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns und der Diffusionskoeffizient \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) In der LSFL-II-Formation wurde eine deutlich höhere Mächtigkeit beobachtet oder war erforderlich30.Andererseits beeinflusst die Erwärmung auch die Bildung von HSFL und damit die Streuobjekte, die für den Übergang in den d-Typ-Intensitätsmodus von LSFL-II erforderlich sind.Die Freilegung von unter der Oberfläche eingeschlossenen Nanohohlräumen lässt auf deren Beteiligung an der Bildung von HSFL39 schließen.Diese Defekte können aufgrund der erforderlichen hochfrequenten periodischen Intensitätsmuster den elektromagnetischen Ursprung von HSFL darstellen14,17,19,29.Darüber hinaus sind diese erzeugten Intensitätsmodi gleichmäßiger und weisen eine große Anzahl von Nanohohlräumen auf 19 .Somit kann der Grund für die erhöhte Inzidenz von HSFL durch die Änderung der Dynamik von Kristalldefekten mit zunehmendem \(T_\mathrm{s}\) erklärt werden.
Kürzlich wurde gezeigt, dass die Abkühlgeschwindigkeit von Silizium ein Schlüsselparameter für die intrinsische interstitielle Übersättigung und damit für die Anhäufung von Punktdefekten unter Bildung von Versetzungen ist40,41.Molekulardynamiksimulationen reiner Metalle haben gezeigt, dass Leerstellen während der schnellen Rekristallisation übersättigt werden und daher die Anhäufung von Leerstellen in Metallen auf ähnliche Weise abläuft42,43,44.Darüber hinaus haben sich neuere experimentelle Studien zu Silber auf den Mechanismus der Bildung von Hohlräumen und Clustern aufgrund der Anhäufung von Punktdefekten konzentriert45.Daher kann ein Anstieg der Temperatur der Probe \(T_\mathrm {s}\) und folglich eine Verringerung der Abkühlgeschwindigkeit die Bildung von Hohlräumen, den Kernen von HSFL, beeinflussen.
Wenn Leerstellen die notwendigen Vorläufer für Hohlräume und damit HSFL sind, sollte die Probentemperatur \(T_s\) zwei Auswirkungen haben.\(T_s\) beeinflusst einerseits die Rekristallisationsgeschwindigkeit und damit die Konzentration von Punktdefekten (Leerstellenkonzentration) im gewachsenen Kristall.Andererseits beeinflusst es auch die Abkühlgeschwindigkeit nach der Erstarrung und damit die Diffusion von Punktdefekten im Kristall 40,41.Darüber hinaus hängt die Erstarrungsgeschwindigkeit von der kristallographischen Orientierung ab und ist daher stark anisotrop, ebenso wie die Diffusion von Punktdefekten42,43.Gemäß dieser Prämisse wird die Wechselwirkung von Licht und Materie aufgrund der anisotropen Reaktion des Materials anisotrop, was wiederum diese deterministische periodische Energiefreisetzung verstärkt.Bei polykristallinen Materialien kann dieses Verhalten durch die Größe eines einzelnen Korns begrenzt sein.Tatsächlich wurde nachgewiesen, dass die LIPSS-Bildung von der Kornorientierung abhängt46,47.Daher ist der Einfluss der Probentemperatur \(T_s\) auf die Kristallisationsrate möglicherweise nicht so stark wie der Effekt der Kornorientierung.Somit liefert die unterschiedliche kristallographische Ausrichtung verschiedener Körner eine mögliche Erklärung für die Zunahme von Hohlräumen bzw. die Aggregation von HSFL bzw. LSFL-II.
Um die ersten Hinweise auf diese Hypothese zu klären, wurden die Rohproben geätzt, um die Kornbildung nahe der Oberfläche sichtbar zu machen.Vergleich der Körner in Abb.S3 ist im Zusatzmaterial dargestellt.Darüber hinaus traten LSFL-I und LSFL-II in Gruppen auf erhitzten Proben auf.Größe und Geometrie dieser Cluster entsprechen der Korngröße.
Darüber hinaus tritt HSFL aufgrund seines konvektiven Ursprungs nur in einem engen Bereich bei niedrigen Flussdichten auf19,29,48.Daher tritt dies in Experimenten wahrscheinlich nur an der Peripherie des Strahlprofils auf.Daher bildete sich HSFL auf nicht oxidierten oder schwach oxidierten Oberflächen, was beim Vergleich der Oxidanteile von behandelten und unbehandelten Proben deutlich wurde (siehe Tabelle reftab: Beispiel).Dies bestätigt die Annahme, dass die Oxidschicht hauptsächlich durch den Laser induziert wird.
Da die LIPSS-Bildung aufgrund der Rückkopplung zwischen den Impulsen typischerweise von der Anzahl der Impulse abhängt, können HSFLs mit zunehmender Impulsüberlappung durch größere Strukturen ersetzt werden19.Eine weniger regelmäßige HSFL führt zu einem weniger regelmäßigen Intensitätsmuster (d-Modus), das für die Bildung von LSFL-II erforderlich ist.Daher nimmt die Regelmäßigkeit von LSFL-II ab, wenn die Überlappung von \(o_\mathrm {p}\) zunimmt (siehe Abb. 1 von de).
Diese Studie untersuchte den Einfluss der Substrattemperatur auf die Oberflächenmorphologie von laserstrukturiertem DLIP-behandeltem Edelstahl.Es wurde festgestellt, dass das Erhitzen des Substrats von 21 auf 250 °C zu einer Verringerung der Ablationstiefe von 1,75 auf 0,87 µm in der s-Polarisation und von 2,33 auf 1,06 µm in der p-Polarisation führt.Dieser Rückgang ist auf den Wechsel des LIPSS-Typs von LSFL-I zu LSFL-II zurückzuführen, der mit einer laserinduzierten Oberflächenoxidschicht bei einer höheren Probentemperatur verbunden ist.Darüber hinaus kann LSFL-II aufgrund der erhöhten Oxidation den Schwellenfluss erhöhen.Es wird angenommen, dass in diesem technologischen System mit hoher Pulsüberlappung, mittlerer Energiedichte und mittlerer Wiederholungsrate das Auftreten von LSFL-II auch durch die Änderung der Versetzungsdynamik durch die Probenerwärmung bestimmt wird.Es wird angenommen, dass die Aggregation von LSFL-II auf eine von der Kornorientierung abhängige Bildung von Nanohohlräumen zurückzuführen ist, die zu HSFL als Vorläufer von LSFL-II führt.Darüber hinaus wird der Einfluss der Polarisationsrichtung auf die Strukturperiode und die Bandbreite der Strukturperiode untersucht.Es stellt sich heraus, dass die p-Polarisation hinsichtlich der Ablationstiefe für den DLIP-Prozess effizienter ist.Insgesamt deckt diese Studie eine Reihe von Prozessparametern auf, um die Tiefe der DLIP-Ablation zu steuern und zu optimieren, um individuelle Oberflächenmuster zu erzeugen.Schließlich ist der Übergang von LSFL-I zu LSFL-II vollständig wärmegetrieben und es wird ein geringfügiger Anstieg der Wiederholungsrate bei konstanter Pulsüberlappung aufgrund der erhöhten Wärmeentwicklung erwartet24.Alle diese Aspekte sind relevant für die bevorstehende Herausforderung der Erweiterung des DLIP-Verfahrens, beispielsweise durch den Einsatz von polygonalen Scansystemen49.Um die Wärmeentwicklung zu minimieren, kann die folgende Strategie verfolgt werden: Halten Sie die Scangeschwindigkeit des Polygonscanners so hoch wie möglich, nutzen Sie die größere Laserpunktgröße orthogonal zur Scanrichtung und nutzen Sie eine optimale Ablation.Fluenz 28. Darüber hinaus ermöglichen diese Ideen die Erstellung einer komplexen hierarchischen Topographie für eine erweiterte Oberflächenfunktionalisierung mithilfe von DLIP.
In dieser Studie wurden elektropolierte Edelstahlplatten (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) mit einer Dicke von 0,8 mm verwendet.Um eventuelle Verunreinigungen von der Oberfläche zu entfernen, wurden die Proben vor der Laserbehandlung sorgfältig mit Ethanol gewaschen (absolute Ethanolkonzentration \(\ge\) 99,9 %).
Die DLIP-Einstellung ist in Abbildung 4 dargestellt. Die Proben wurden mit einem DLIP-System konstruiert, das mit einer 12 ps ultrakurz gepulsten Laserquelle mit einer Wellenlänge von 532 nm und einer maximalen Wiederholungsrate von 50 MHz ausgestattet war.Die räumliche Verteilung der Strahlenergie ist Gaußförmig.Speziell entwickelte Optiken ermöglichen eine interferometrische Zweistrahlkonfiguration, um lineare Strukturen auf der Probe zu erzeugen.Eine Linse mit einer Brennweite von 100 mm überlagert zwei zusätzliche Laserstrahlen in einem festen Winkel von 6,8\(^\circ\) auf der Oberfläche, was eine räumliche Periode von etwa 4,5 µm ergibt.Weitere Informationen zum Versuchsaufbau finden Sie an anderer Stelle50.
Vor der Laserbearbeitung wird die Probe auf eine Heizplatte mit einer bestimmten Temperatur gelegt.Die Temperatur der Heizplatte wurde auf 21 und 250 °C eingestellt.Bei allen Versuchen wurde ein quer verlaufender Druckluftstrahl in Kombination mit einer Absaugvorrichtung eingesetzt, um Staubablagerungen auf der Optik zu verhindern.Zur Positionierung der Probe während der Strukturierung wird ein XY-Tischsystem aufgebaut.
Die Geschwindigkeit des Positionierungstischsystems wurde von 66 bis 200 mm/s variiert, um eine Überlappung zwischen den Impulsen von jeweils 99,0 bis 99,67 \(\%\) zu erreichen.In allen Fällen war die Wiederholungsrate auf 200 kHz festgelegt und die durchschnittliche Leistung betrug 4 W, was einer Energie pro Impuls von 20 μJ entspricht.Der im DLIP-Experiment verwendete Strahldurchmesser beträgt etwa 100 µm und die resultierende maximale Laserenergiedichte beträgt 0,5 J/cm\(^{2}\).Die pro Flächeneinheit freigesetzte Gesamtenergie ist die kumulative Spitzenfluenz entsprechend 50 J/cm\(^2\) für \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) für \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) und 150 J/cm\(^2\) für \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Verwenden Sie die \(\lambda\)/2-Platte, um die Polarisation des Laserstrahls zu ändern.Für jeden verwendeten Parametersatz wird eine Fläche von ca. 35 × 5 mm\(^{2}\) auf der Probe texturiert.Alle strukturierten Experimente wurden unter Umgebungsbedingungen durchgeführt, um die industrielle Anwendbarkeit sicherzustellen.
Die Morphologie der Proben wurde mit einem konfokalen Mikroskop mit 50-facher Vergrößerung und einer optischen und vertikalen Auflösung von 170 nm bzw. 3 nm untersucht.Die gesammelten topografischen Daten wurden anschließend mithilfe einer Oberflächenanalysesoftware ausgewertet.Extrahieren Sie Profile aus Geländedaten gemäß ISO 1661051.
Die Proben wurden außerdem mit einem Rasterelektronenmikroskop bei einer Beschleunigungsspannung von 6,0 kV charakterisiert.Die chemische Zusammensetzung der Oberfläche der Proben wurde mithilfe eines energiedispersiven Röntgenspektroskopie-Aufsatzes (EDS) bei einer Beschleunigungsspannung von 15 kV bewertet.Darüber hinaus wurde ein optisches Mikroskop mit einem 50-fach-Objektiv verwendet, um die Kornmorphologie der Mikrostruktur der Proben zu bestimmen. Zuvor wurden die Proben bei einer konstanten Temperatur von 50 \(^\circ\)C fünf Minuten lang in einer Edelstahlbeize mit Salzsäure und Salpetersäurekonzentration von 15–20 \(\%\) und 1\( geätzt. -<\)5 \(\%\). Zuvor wurden die Proben bei einer konstanten Temperatur von 50 \(^\circ\)C fünf Minuten lang in einer Edelstahlbeize mit Salzsäure und Salpetersäurekonzentration von 15–20 \(\%\) und 1\( geätzt. -<\)5 \(\%\). Diese Zeitspanne wurde bei einer Temperatur von 50 ° ° ° ° ° ° ° °C innerhalb von 10 Minuten mit einem neuen, stabilen und hocheffizienten Konzentrationssystem verbracht цией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Zuvor wurden die Proben bei einer konstanten Temperatur von 50 \(^\circ\)C fünf Minuten lang in Edelstahlfarbe mit Salz- und Salpetersäure mit einer Konzentration von 15–20 \(\%\) und 1\( geätzt. -<\)5 \( \%\) bzw.在此之前,样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟, 盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\) 和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Zuvor wurden die Proben fünf Minuten lang bei einer konstanten Temperatur von 50 \(^\circ\)C in einer Beizlösung für Edelstahl mit einer Konzentration an Salz- und Salpetersäure von 15–20 \(\%\) und 1 gebeizt \.(-<\)5 \ (\%\) zulässig. (-<\)5 \ (\%\) bzw.
Schematische Darstellung des experimentellen Aufbaus eines Zweistrahl-DLIP-Aufbaus, bestehend aus (1) einem Laserstrahl, (2) einer \(\lambda\)/2-Platte, (3) einem DLIP-Kopf mit einer bestimmten optischen Konfiguration, (4 ) eine Heizplatte, (5) eine Kreuzfluidik, (6) x,y-Positionierungsschritte und (7) Proben aus rostfreiem Stahl.Zwei überlagerte Strahlen, links rot eingekreist, erzeugen auf der Probe lineare Strukturen im \(2\theta\)-Winkel (einschließlich s- und p-Polarisation).
Die in der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage bei den jeweiligen Autoren erhältlich.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 07.01.2023